Дистиллят выпаривают на водяной бане в фарфоровых чашках. К сухому остатку добавляют несколько капель разбавленной водой (1:1) серной кислоты и 0,1 г прокаленного сернокислого натрия. Серная кислота переводит соли летучих кислот в свободные летучие кислоты, а Каг504 поглощает влагу.’Из полученной смеси летучие жирные кислоты выделяют 1%-ным раствором п-бутаио-ла в хлороформе, приливая его 3 раза небольшими порциями с расчетом получить 15—20 мл раствора кислот.
Одновременно готовят колонку из силикагеля. В суженный конец стеклянной трубки диаметром 8 мм и длиной 40—50 см вставляют маленькую ватную пробку. Трубку закрепляют в штативе и под нее подставляют пустую сухую колбочку. В фарфоровую ступку отвешивают 3 г подготовленного порошка силикагеля, смешивая с 20 мл 1 %-ного раствора я-бутанола в хлороформе (растворитель I), все тщательно размешивают, но не растирают, чтобы не размолоть силикагель (реактив 54), и через воронку заливают в стеклянную трубку.
Ступку обмывают 10 мл растворителя, который затем выливают в трубку. Растворитель просачивается через слой силикагеля в подставленную колбочку, а порошок силикагеля уплотняется. Когда уровень растворителя станет приближаться к слою силикагеля, в трубку из подставленной колбочки заливают растворитель для максимального уплотнения колонки силикагеля. Необходимо внимательно следить за уровнем растворителя, чтобы не допустить стенания всего растворителя, так как при обсушивании колонка трескается и становится непригодной для разделения кислот. Для уплотнения колонки достаточно пропустить растворитель 2 раза.